1. Účel
Standardizovat proces bezproudového niklování, řízení parametrů a požadavky na kvalitu a zajistit stabilní kvalitu povlaku, která splňuje zákaznické i mezinárodní standardy.
2. Rozsah působnosti
Použitelné pro bezproudové niklování uhlíkové oceli, nerezové oceli a slitin mědi. Nelze použít pro slitiny hořčíku, slitiny titanu nebo jiné speciální procesy.
3. Normativní odkazy
- • GB/T 13913-2008 – Autokatalytické povlaky ze slitin niklu a fosforu
- • GB/T 6461-2002 – Hodnocení zkušebních vzorků a výrobků z kovových a jiných anorganických povlaků na kovových podkladech po korozních zkouškách
- • ASTM B733-18 – Standardní specifikace pro autokatalytické (bezproudové) nikl-fosforové povlaky
- • ISO 4527:2003 – Kovové povlaky – Autokatalytické (bezproudové) povlaky ze slitin niklu a fosforu
- • GB/T 5270-2005 – Kovové povlaky na kovových podkladech – Galvanicky pokovené a chemicky nanášené povlaky – Metody zkoušení adheze
4. Princip procesu
Bezproudové niklování je autokatalytický chemický proces, při kterém fosfornan sodný redukuje ionty Ni²⁺ za vzniku povlaku ze slitiny Ni-P.
Mechanismus reakce:
- • Anodická oxidace: H₂PO₂⁻ + H₂O → H₂PO₃⁻ + 2H⁺ + 2e⁻
- • Katodická redukce: Ni2+ + 2e⁻ → Ni
- • Společné ukládání fosforu: H₂PO₂⁻ + 2H⁺ + e⁻ → P + 2H₂O
Klasifikace povlaků podle obsahu fosforu:
| Typ | Obsah fosforu |
| Nízký P | 1–5 % |
| Střední P | 5–10 % |
| Vysoké P | 10–15 % |
5. Průběh procesu
Inspekce → Odmašťování → Horký oplach → Proudící oplach → Moření → Oplach → Aktivace → Oplach → Oplach DI oplach → Bezproudové pokovování → Obnova → 3stupňový protiproudý oplach → Pasivace → DI oplach → Sušení → Inspekce → Balení
6. Klíčové procesní parametry
| Parametr | Rozsah regulace | Poznámky |
| Koncentrace Ni²⁺ | 8–12 g/l | Doporučeno 9–10 g/l |
| Hypofosfan sodný | 25–35 g/l | Molární poměr k Ni²⁺: 2,5–3,5:1 |
| Komplexotvorné činidlo (citrát sodný) | 30–40 g/l | Stabilizuje ionty niklu |
| Pufr (octan sodný) | 15–25 g/l | Udržuje stabilitu pH |
| hodnota pH | 4,5–5,5 (střední/vysoké P) | Upraveno amoniakem nebo uhličitanem sodným |
| Teplota | 85–90 °C | Optimální 88±1 ℃ |
| Načítání | 0,5–1,5 dm²/l | Vyšší zatížení snižuje rychlost nanášení |
| Rychlost depozice | 15–25 μm/h | Snižuje se s přibývajícím věkem v koupelně |
| Čas | 15–60 minut | V závislosti na požadované tloušťce |
| Míchání | Mechanický nebo nízkotlaký vzduch | Doporučuje se pohyb nebo cirkulace obrobku |
| Filtrace | Kontinuální filtrace, jemnost 5–10 μm | Odstraňuje částice, zabraňuje důlkování |
7. Specifikace produktu a možnosti povrchové úpravy
7.1 Rozsah velikostí obrobku
| Položka | Parametr |
| Max. velikost | 1500×800×600 mm |
| Minimální velikost | 5×5×5 mm |
| Max. hmotnost | 200 kg |
| Minimální hmotnost | 1 g |
7.2 Možnost tloušťky povlaku
| Typ | Rozsah tloušťky | Typická aplikace |
| Přesné díly | 5–10 μm | Závity, jádra ventilů, hydraulické komponenty |
| Standardní díly | 10–50 μm | Obecné díly odolné proti korozi a opotřebení |
| Silný povlak | 50–100 μm | Opravy opotřebení, silně korozivní prostředí |
Jednotnost: ±10 % (obecné díly); ±15 % (složité tvary)
7.3 Vlastnosti povlaku
| Vlastnictví | Pokovené | Tepelně zpracované (400 ℃ × 1 h) | Poznámky |
| Tvrdost (HV) | ≥500 V | ≥800 V | Tepelné zpracování zvyšuje tvrdost |
| Přilnavost | ≤ 1. stupeň (GB/T 5270) | — | Žádné loupání, žádné odlupování |
| Zkouška solnou mlhou (NSS, 5% NaCl, 35 ℃) | ≥24 h (střední P) ≥72 h (vysoký P) | — | Dle požadavku zákazníka |
| Pórovitost | ≤1 bod/cm² | — | Obvykle neporézní ≥25 μm |
| Odpor | 50–100 μΩ·cm | 30–60 μΩ·cm | — |
Tepelné zpracování: 400 ℃ ± 10 ℃, 1 hodina, chlazení vzduchem/v peci.
8. Výrobní kapacita
| Položka | Kapacita |
| Objem jedné nádrže | 2–5 m³ |
| Hmotnost dávky | 500–1500 kg |
| Denní kapacita | 3–8 tun |
| Měsíční kapacita | 80–200 tun |
Poznámka: Skutečná kapacita závisí na geometrii, tloušťce a stárnutí lázně.
9. Kontrola kvality
9.1 Položky kontroly
| Položka | Metoda | Frekvence | Kritérium přijetí |
| Tloušťka | XRF / metalografický mikroskop | ≥3 body za přípravek na dávku | Splňte výkres; maximální odchylka ≤10% |
| Tvrdost | Mikrotvrdost HV0.1 | Jednou za směnu | ≥500 HV (po pokovení); ≥800 HV (HT) |
| Přilnavost | Pilování/ohýbání/příčné řezání+páska | 1 kus na dávku | Stupeň ≤1, bez loupání |
| Vzhled | Vizuální (standardní světlo) | 100 % | Jednotný jas; bez vad |
| Solná mlha | NSS 5% NaCl, 35 ℃ | Na dávku/změnu | Střední P ≥24 h; Vysoké P ≥72 h |
| Obsah fosforu | EDS / chemikálie | Týdenní / nová koupel | 1–5 % / 5–10 % / 10–15 % |
9.2 Klasifikace vzhledu
| Stupeň | Popis |
| Stupeň A | Rovnoměrně jasný/pololesklý, bez vad |
| Stupeň B | Mírné stopy po vodě/roštích, bez pecek/loupání |
| Stupeň C | Mírná matnost/barevná odchylka, funkční OK |
| Odmítnout | Koroze, loupání, vynechávání pokovování, vypalování, výrazný barevný rozdíl |
10. Řešení problémů
| Problém | Možná příčina | Řešení |
| Špatná přilnavost | Neúplné odmaštění/moření; nedostatečná aktivace | Zlepšení předúpravy; prodloužení aktivace |
| Koroze/drsnost | Částice v lázni; sraženiny s vysokým pH | Zlepšení filtrace (5 μm); snížení pH |
| Matný/šedý povlak | Nízký obsah Ni²⁺/hypofosfanu; nízké pH/teplota | Přidejte chemikálie; pH 4,8–5,2; zahřejte na 88 °C |
| Přeskočit pokovování | Lokální pasivace; zbytkový olej/oxid | Zlepšení aktivace; opětovné odmaštění |
| Nízká rychlost nanášení | Nízká teplota/Ni²⁺/redukční roztok; nízké pH; vyzrálá lázeň | Zahřát na 88–90 °C; upravit pH; osvěžit koupel |
| Rozklad lázně | Přehřátí; vysoké pH; rychlé přidávání; nízké zatížení | Přestaňte zahřívat; snižte pH; zřeďte lázeň |
11. Bezpečnost
- • OOP: Rukavice proti kyselinám/alkáliím, ochranné brýle, zástěra, respirátor (proti čpavku/kyselinám).
- • Skladování chemikálií: Oddělte síran nikelnatý, hypofosfan, kyseliny a zásady; skladujte mimo dosah tepla/redukčních činidel.
- • Zákazy: Nemíchejte koncentrovanou kyselinu s fosfornanem (toxickým fosfinem). Pevné látky nejprve rozpusťte v deionizované vodě.
- • Větrání: Lokální odsávání nad nádržemi (odstranění vodíku).
- • Nouzové situace: Výplach očí, sprcha, hasicí přístroj s práškovým/CO₂ hasicím přístrojem, respirátor, sada pro případ rozlití.
12. Ochrana životního prostředí
- • Odpadní voda: Oddělená odpadní voda s obsahem niklu; pH sraženiny 9–10 + PAC/PAM; Ni <0,5 mg/l.
- • Nebezpečný odpad: Použitá lázeň, filtry, aktivátor, niklový kal – likvidace s povolením k likvidaci s manifesty.
- • Emise: Nepřetržité větrání; monitorování amoniaku/vodíku dle normy GB 16297.
- • Energie/voda: Izolace nádrží; protiproudý oplach; doplňování koncentrované vody.
13. Složení koupele (střední fosfor, obecné složky)
| Chemikálie | Koncentrace | Funkce |
| NiSO₄·6H₂O | 25–35 g/l | Hlavní sůl, zdroj Ni²⁺ |
| NaH₂PO₂·H₂O | 25–35 g/l | Redukční činidlo, zdroj fosforu |
| Na₃C₆H₅O₇·2H₂O | 30–40 g/l | Komplexotvorné činidlo |
| CH₃COONa·3H₂O | 15–25 g/l | pH pufr |
| Kyselina mléčná/propionová | 5–10 ml/l | Urychlovač |
| Stabilizátor (thiomočovina) | 1–2 mg/l | Zabraňuje rozkladu |
Make-up:
1. Rozpusťte NiSO₄, citrát, acetát v 1/3 deionizované vody o teplotě 60 °C.
2. V další 1/3 rozpusťte hypofosfan + kyselinu mléčnou.
3. Smíchejte, doplňte po objem, pH 4,8–5,2.
4. Přidejte stabilizátor, zahřejte na 88 °C, přefiltrujte a naneste na zkušební destičku.
14. Vybavení a inspekční schopnosti
14.1 Hlavní vybavení
| Zařízení | Specifikace |
| Pokovovací nádrž | PP/PVC podšívka, vyhřívané, regulace teploty |
| Filtrace | Kyselinovzdorné čerpadlo + těleso, 5–10 μm, 1–3×/h |
| Regulace teploty | PID, ±1 °C |
| Sušárna | Horký vzduch, 60–120 ℃ |
| Ultrazvukový čistič | 40 kHz, nastavitelný výkon |
| Deionizovaná voda | ≥10 MΩ·cm |
14.2 Inspekční zařízení
| Zařízení | Přesnost/Standard |
| Tloušťka XRF | 0–200 μm, ±0,1 μm |
| Mikrotvrdost | 10–1000 gf, GB/T 4340.1 |
| Komora se solnou mlhou | GB/T 10125, ≥200 l |
| Metalografický mikroskop | 100–1000×, mikrometr |
| pH metr | ±0,02, teplotní kompenzace |
| Analytická váha | 0,01 g |
15. Dokumentace a sledovatelnost
- •Produkční záznam:Číslo dílu, množství, teplota, pH, čas, tloušťka, obsluha.
- •Koupelnový protokol:Denní Ni²⁺, hypofosfan, pH; přísady; filtrace/čištění.
- •Záznam z inspekce:Tloušťka, tvrdost, přilnavost, vzhled, solná mlha.
- •Údržba:Kalibrace, údržba čerpadla, odvápňování, kontroly ventilátorů (čtvrtletně).
Retence:≥3 roky (≥10 let pro automobilový/lékařský průmysl). Návaznost na šaržový/lázeňský cyklus.
16. Doplňující ustanovení
- • Každoročně přezkoumáváno technickým oddělením.
- • Zdokumentovány a dodržovány speciální požadavky zákazníka (solná mlha, tvrdost, rozložení, H-křehkost).
- • Nové produkty: Nejprve malé zkušební verze; hromadná výroba po absolvování všech testů.
- • Pro řízení výroby a zákaznický audit.
Historie revizí
| Rev. | Datum | Obsah revize | Schváleno |
| V1.0 | 2024-xx-xx | První vydání | — |
| V2.0 | 30. 4. 2026 | Úplná revize pouze v angličtině | — |
Čas zveřejnění: 18. května 2026